PERCOBAAN I

KOROSI BESI

Selasa, 8 Oktober 2012

I.          TUJUAN

v  Mengamati perubahan/perkaratan besi

v  Mengamati proses oksidasi dan reduksi yang terjadi pada besi

II.        DASAR TEORI

Korosi merupakan proses degradasi, deteorisasi, pengerusakan material yang disebabkan oleh pengaruh lingkungan sekelilingnya. Adapun prosesnya yakni merupakan reaksi redoks antara suatu logam dengan berbagai zat disekelilingnya tersebut. Dalam bahasa sehari-hari korosi disebut dengan pengkaratan. Jadi jelas korosi dikenal sangat merugikan. Korosi merupakan sistem termodinamika logam dengan lingkungannya, yang berusaha untuk mencapai kesetimbangan. Sistem ini dikatakan setimbang bila logam telah membentuk oksida atau senyawa kimia lain yang lebih stabil.  Pencegahan korosi merupakan salah satu masalah penting dalam ilmu pengetahuan dan teknologi modern. Besi adalah salah satu dari banyak jenis logam yang penggunaannya sangat luas dalam kehidupan sehari-hari. Namun kekurangan dari besi ini adalah sifatnya yang sangat mudah mengalami korosi. Padahal besi yang telah mengalami korosi akan kehilangan nilai jual dan fungsi komersialnya. Ini tentu saja akan merugikan sekaligus membahayakan. Berdasarkan dari asumsi tersebut, percobaan ini difokuskan dalam upaya pencegahan terjadinya peristiwa korosi ini khususnya pada besi. Selain itu, pada percobaan ini akan diketahui logam-logam apa sajakah yang dapat menghambat terjadinya korosi sesuai dengan sifat-sifat kimianya.

Besi merupakan logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum terdapat pada kerak bumi. Besi cukup reaktif, besi bila dibiarkan diudara terbuka untuk beberapa lama mengalami perubahan warna yang lazim disebut perkaratan besi. Proses perubahan besi menjadi besi berkarat merupakan reaksi redoks yang melihat oksigen :

Fe_(s) + O₂ --------> Fe₂O₃

Faktor yang berpengaruh terhadap korosi dapat dibedakan menjadi dua, yaitu berasal dari bahan itu sendiri dan dari lingkungan. Faktor dari bahan meliputi kemurnian bahan, struktur bahan, bentuk kristal, unsur0unsur kelumit yang ada dalam bahan, teknik pencampuran bahan dan sebagainya. Faktor dari lingkungan meliputi tingkat pencemaran udara, suhu, kelembapan, keberadaan zat-zat kimia yang bersifat korosif dan sebagainya. Bahan-bahan korosif (yang dapat menyebabkan korosi) terdiri atas asam, basa serta garam, baik dalam bentuk senyawa an-organik maupun organik. Penguapan dan pelepasan bahan-bahan korosif ke udara dapat mempercepat proses korosi. Udara dalam ruangan yang terlalu asam atau basa dapat mempercepat proses korosi peralatan elektronik yang ada dalam ruangan tersebut.

Flour, hidrogen flourida beserta persenyawaan-persenyawaannya dikenal sebagai bahan korosif. Dalam industri, bahan ini umumnya dipakai untuk sintesa bahan-bahan organik. Ammmoniak (NH₃) merupakan bahan kimia yang cukup banyak digunakan dalam kegiatan industri. Pada suhu dan tekanan normal, bahan ini berada dalam bentuk gas dan sangat mudah terlepas ke udara. Ammoniak dalam kegiatan industri umumnya digunakan untuk sintesa bahan organik, sebagai bahan anti beku di dalam alat pendingin, juga sebagai bahan untuk pembuatan pupuk. Bejana-bejana penyimpan ammoniak harus selalu diperiksa untuk mencegah terjadinya kebocoran dan pelepasan bahan ini ke udara. Embun pagi saat ini umumnya mengandung aneka partikel aerosol, debu serta gas-gas asam seperti Nox dan Sox. Dalam batu bara terdapat belerang atau sulfur (S) yang apabila dibakar berubah menjadi oksida belerang.

Masalah utama berkaitan dengan peningkatan penggunaan batubara adalah dilepaskannya gas-gas polutan seperti oksida nitrogen (Nox) dan oksida belerang (SOx). Walaupun sebagian besar pusat tenaga listrik batubara telah menggunakan alat pembersih endapan (presipitator) untuk membersihkan partikel-partikel kecil dari asap batubara, namun Nox dan Sox yang merupana senyawa gas dengan bebas naik melewati cerobong dan terlepas ke udara bebas. Di dalam udara, kedua gas tersebut dapat berubah menjadi asam nitrat (HNO₃) dan asam sulfat (H₂SO₄)

Oleh sebab itu,  udara menjadi terlalu asam dan bersifat korosif dengan terlarunya gas-gas asam tersebut di dalam udara. Udara yang asam ini tentu dapat berinteraksi dengan apa saja, termasuk komponen-komponen renik di dalam peralatan elektronik. Jika hal itu terjadi, maka proses korosi tidak dapat dihindari lagi. Korosi yang menyerang piranti maupun komponen-komponen elektronika dapat mengakibatkan kerusakan bahkan kecelakaan. Karena korosi ini maka sifat elektrik komponen-komponen elektronika dalam komputer, televisi, video, kalkulator, jam digital dan sebagainya menjadi rusak. Korosi dapat menyebabkan terbentuknya lapisan non-konduktor pada komponen elektronik.

Oleh sebab itu, dalam lingkungan dengan tingkat pencemaran tinggi, aneka barang mulai dari komponen elektronika renik sampai jembatan baja semakin mudah rusak, bahkan hancur karena korosi. Dalam beberapa kasus, hubungan pendek yang terjadi pada peralatan elektronik dapat menyebabkan terjadinya kebakaran yang menimbulkan kerugian bukan hanya dalam bentuk kehilangan atau kerusakan materi, tetapi juga korban nyawa.

III.      METODEOLOGI PERCOBAAN

a.    Alat :

1.       Gelas piala 250 mL

2.       Cawan petri

3.       Batang pengaduk

4.       Penanggas air

5.       Paku

b.    Bahan :

1.       Larutan NaCl

2.       Agar-agar

3.       K₃(Fe(CN)₆)

4.       Fenolftalin

5.       Larutan HCl

c.     Cara Kerja

IV.      HASIL & PEMBAHASAN

a.    Hasil Percobaan

Tabel perlakuan terhadap paku beton berukuran sama

Waktu	Agar-agar (kontrol)	Kontrol + Fenolftalein (PP)	Kontrol + K3(Fe(CN)6) 0,5 M	Kontrol + NaCl 0,5M	Kontrol + NaOH 0,5 M	Kontrol + HCl 0,5 M
30 menit
1 jam
2 jam
24 jam

Urutan terjadinya tingkat korosi pada paku beton dengan berbagai perlakuan

b.    Pembahasan

Pada percobaan ini, digunakan bahan dasar logam besi, dalam hal ini paku, karena logam ini sangat luas dan korosi pada logam ini sangat utama. Salah satu proses pencegahan korosi pada besi adalah dengan proses pelapisan dengan logam lain berdasarkan sifat-sifat kimia tertentu dari logam yang akan digunakan dalam hal ini adalah Cu, Zn, dan Al. Paku adalah salah satu bahan yang sangat mudah teroksidasi oleh oksigen yang ada di udara bebas. Dimana oksigen akan membentuk lapisan oksida melapisi permukaan logam, teteapi oksida logam besi ini mempunyai pori-pori sehingga mudah ditembus oleh oksigen atau uap air. Dengan demikian, keadaan ini memungkinkan reaksi oksidasi secara berkelanjutan pada bagian awal lapisan oksida yang telah terbentuk sebelumnya. Demikian seterusnya sampai semua logam besi teroksidasi, menyebabkan perubahan bentuk yang gembur dan keropos, yang pada akhirnya akan mengurangi bahkan merusak penampilan dan kekuatan logam besi tersebut.

Dalam percobaan ini kita dapat mengetahui apakah paku besi mengalami korosi atau terlindung dari korosi jika ada dan tidak ada kontak langsung dengan logam lain seperti Cu, Zn, dan Al. Mula-mula, paku besi dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi asam sulfat. Hal ini dilakukan untuk mempercepat korosi, sebagaimana kita ketahui bahwa keasaman tinggi merupakan faktor utama meningkatkan laju korosi. Paku tersebut dibenamkan dalam asam sulfat beberapa menit, kemudian di pindahkan dengan menggunakan pinset bersih. Hal ini dilakukan untuk menghindari adanya pengotor yang melekat pada paku, paku kemudian dimasukkan ke dalam air mendidih, untuk membersihkan paku dari kotoran yang mungkin masih terdapat dalam paku ataupun pinset yang digunakan.

           Pada percobaan ini digunakan agar-agar yang berfungsi sebagai medium indikator, juga digunakan untuk mengetahui tempat-tempat reaksi anoda dan katoda terjadi. Terlebih dahulu, agar-agar dilarutkan dalam air mendidih, karena agar-agar tidak larut dalam air dingin. Camouran kemudian ditambahkan NaCl yang berfungsi sebagai jembatan garam yang dapat dinetralkan. Larutan kemudian ditambahkan dengan indikator PP yang menyebabkan adanya warna merah muda dengan adanya OH^-, warna merah muda dalam gel menunjukkan tempat dimana reduksi. Selanjutnya dilakukan penambahan K₃Fe(CN)₆ yang bertujuan untuk menunjukkan tempat dimana Fe teroksidasi yang ditandai dengan adanya warna biru.

Untuk mengetahui logam mana yang meningkatkan korosi besi atau menghambat korosi, maka dalam percobaan ini digunakan tiga macam logam dalam bentuk foil seperti foil Cu, Zn, dan Al yang dilekatkan pada paku. Selanjutnya keempat paku tersebut dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda, kemudian ke dalam tabung reaksi dimasukkan gel dalam keadaan panas, hal ini dilakukan agar gel tersebut tidak meggumpal.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2008, Korosi, (online) (http://www.wikipedia.com), diakses 22 April 2009, pukul 21.00.

Hamada, H., dan Tanabe, H., 2004, Analysis of Overheating Rupture in Heat-Transfer Tubes Causing Corrosive High-Temperature Reaction, Journal of Nuclear Science and Technology, 41(6).

Oxtoby, D. W., Gillis, H. P. dan Nachtrieb, N. H., 1999, Kimia Modern, Erlangga, Jakarta

Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Taba, P., Zakir, Muh., Fauziah, St., 2009, Penuntun Praktikum Kimia Fisika, Laboratorium Kimia Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Hasanuddin, Makassar.

Trethewey, K. R., dan Camberlain, J., 1991, Korosi, PT. Gramedia Pustaka Utama, Jakarta

PERCOBAAN III

PEMBUATAN GARAM MOHR

Selasa, 25 September 2012

I.  Tujuan
     Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
     Menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

II.  Dasar Teori

             Ada dua bijih besi yang terpenting yaitu : hemanit (Fe2O3) dan magnetit (Fe3O4) dan garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat yang dibuat dari pelarutan besi atau besi (II) sulfida dengan asam sulfat encer, setelah itu larutan disaring, lalu diuapkan dan mengkristal menjasi FeSO4.7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan-lahan FeS oleh udara yang mengandung air.

            Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan bewarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Makalarutanbesi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

            Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali, membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai M2Fe(SO)46H2O, dimana M merupakan symbol dari logam-logam, seperti K, Rb, Cs dan NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu M2SO4FeSO46H2O.

              Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4 yang dibuat dengan jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfatsama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr. Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium, dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh Kristal bewarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau (NH4)2(SO4)26H2O.

           Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2.6H2O. Garam mohr lebih disukai dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh oleh oksigen bebas di udara / tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi (II).

                 Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion penyusun nya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk Kristal ketika mengalami proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya biasa berupa Kristal tunggal, yang semua atom-atom dalam padatannya “terpasang” pada kisi atau struktur kristal yang sama, tapi secara umum kebanyakan Kristal terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristal. Struktur Kristal mana yang akan terbentuk dari suatu cairan tergantung pada kimia cairannya sendiri, kondisi ketika terjadi pemadatan dan tekanan ambien. Proses terbentuknya struktur kristalin dikenal sebagai kristalisasi.

III.  METODE PERCOBAAN

a.       Alat :

1.       Gelas piala

2.       Gelas ukur

3.       Neraca

b.      Bahan :

1.       Serbuk besi atau paku

2.       Asam sulfat 10%

3.       Ammonia pekat

c.       Cara Kerja :

1.       Larutan A

Larutan B 

2.       Larutan A dan B

III.      HASIL & PEMBAHASAN

a.       Hasil Percobaan & Perhitungan

Ø Hasil percobaan

        1.  Larutan  A

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10%, dipanaskan	Larutan berubah dari warna abu-abu pudar menjadi abu-abu kebiruan
2.	Disaring larutan ketika masih panas	Terdapat sisa besi yg belum melarut dan terpisah dari larutannya
3.	Ditambahkan asam sulfat pada filtrat	Larutan berwarna biru kehijauan

      

        2.  Larutan B

No.	Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.	Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengan ammoniak Diuapkan larutan	Larutan bening ( sampai pH = 7)

3.  Larutan A dan B

  

No.	Langkah Kerja	Hasil Pengamatan
1. 2. 3.	Dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas.      Dipisahkan larutan dengan endapan yang terbentuk dengan kertas saring Di timbang kristal yang diperoleh	Larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih        Terbentuk kristal-kristal garam m = 22,85 gram

 Berat garam mohr yang di dapat dari percobaan sebesar : 22,85 gram 

Ø Perhitungan

Massa kertas saring (b)          = 0.80 gram

Massa hasil penyaringan (a)    = 22,85 gram

Massa garam Mohr                 = a-b

= 22,85 – 0.80 gram

= 22,05 gram

Massa besi (Fe)                      = 3,5 gram

BM Besi (Fe)                          = 55,85 gram/mol

BM garam Mohr                      = 392 gram/mol

                   Mol Fe =   mol garam Mohr     = massa Fe/ BM Fe

                                                                = 3,5 gram / 55,85 gram
                                                            = 0,0627 mol

Massa garam Mohr (teori)        = mol garam Mohr x BM garam Mohr

                                             = 0,0627 x 392

                                                                  = 24,58 gram

Kemurnian kristal                   = 

                                         

 = 10.29 %

b.      Pembahasan

Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak. Pada percobaan ini, senyawa-enyawa yang terkandung di dalam garam mohr ini antara lain : Logam besi (Logam transisi), larutan amoniak (NH₃), dan asam sulfat pekat (H₂SO₄). Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi electron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk komplek koordinasi yang klasik dengan logam. Pada percobaan ini, ada tiga langkah yang di lakukan, yaitu pembuatan larutan A dan B dan kemudian Larutan A dan B dicampur.

Pada percobaan ini pertama–tama dibuat larutan A dengan cara dilarutkan 3,5 gram besi ke dalam 100 ml H₂SO₄ 10%, larutan berwarna abu-abu kehitaman dan endapan yang berupa besi akan melarut, dimana H₂SO₄ merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Dipanaskan larutan sampai hampir semua besi larut, sehingga larutan berubah menjadi abu-abu kebiruan, kemudian larutan disaring dengan menggunakan kartas saring ketika masih panas, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit (1-2 ml) asam sulfat pada filtrat dan menguapkan larutan sampai terbentuk kristal dipermukaan larutan.

Adapun tujuan dari penyaringan adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah dan tujuan dari pemanasan adalah adalah sebagai katalis yaitu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga hampir semua besi dapat melarut. Larutan ini terus diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Larutan ini digunakan untuk menstabilkan kristal vitrol yang terbentuk. Percobaan ini manghasilkan garam besi (II) sulfat yang merupakan garam besi (II) yang terpenting. Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ sehingga berwarna hijau dan Pembentukan FeSO₄ dari logam Fe merupakan reaksi elektron berdasarkan prinsip termokimia. Reaksi yang terjadi yaitu:

Fe + H₂SO₄   →  FeSO₄ + H₂

Pembuatan larutan B yaitu pertama–tama dinetralkan 50 ml H₂SO₄ 10% dengan amoniak, campuran tersebut berupa larutan jernih dan panas. Kemudian dilakukan pengukuran pH dengan menggunakan kertas lakmus maka dapat dikatahui bahwa pH larutan tersebut adalah netral 7 karena reaksi antara kedua reaktan merupakan reaksi netralisasi asam-basa dengan pH netral. Kemudian larutan ini diuapkan hingga jenuh sampai timbul endapan-endapan kristal. Reaksi yang terjadi yaitu:

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

Pembentukan kristal garam mohr dilakukan dengan cara dicampurkan larutan A dan B ketika masih panas, atau pada keadaan yang sama, kondisi ini dipertahankan agar tidak terjadi pengkristalan larutan pada suhu yang rendah, maka akan dihasilkan larutan berwarna hijau muda dengan endapan putih. Untuk memperoleh kristal, dilakukan pendinginan beberapa hari sehingga terbentuk kristal yang lebih halus. Setelah didinginkan, larutan campuran tadi disaring sehingga diperoleh kristal garam mohr yang dimaksud. Kristal garam mohr ditimbang dengan neraca analitik didapatkan 22,85 gram. Dari data yang diperoleh, maka didapatkan pemurnian garam mohr adalah 10,22%. Bentuk kristal garam mohr adalah monoklin dengan warna hijau muda. Dalam senyawa kompleks Fe²⁺ berperan sebagai atom pusat dengan H₂O sebagai ligannya. Adapun reaksi yang berlangsung yaitu :

FeSO₄ + (NH₄)₂SO₄ + 6H₂O → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O

IV. KESIMPULAN

1.  Garam mohr merupakan garam rangkap yang terbentuk dari reaksi besi dengan asam sulfat dan larutan amoniak dan mempunyai rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O

2.  Pembuatan garam mohr dilakukan dengan 3 cara yaitu pembuatan Larutan A dan B, dan pencampuran kedua larutan tersebut dan salah satunya diantara cara tersebut terdapat cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan didapatkan kristal berwarna hijau muda.

3.  Campuran besi (II) sulfat dengan larutan amonium sulfat akan menghasilkan suatu garam, yang sering disebut dengan garam mohr. Garam mohr stabil diudara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen diatmosfer.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton dan Wilkinson.1998.Kimia Anorganik Dasar.Jakarta: UI Press.

Iqbal Radetyo,dkk.2011.Modul Praktikum Kimia Anorganik I.Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Sugiyarto,2003.Dasar-Dasar Kimia Anorganik Logam.Yogyakarta: UNY Press.

http://annisanfushie.wordpress.com ( diakses tanggal 02 oktober 2012)

LAMPIRAN

Pertanyaan :

1.       Apa tujuan penambahan asam sulfat pada filtrat?

2.       Apa fungsi dari garam mohr?

3.       Tulis semua persamaan reaksi yang terdapat pada percobaan ini?

Jawaban :

1.   Penambahan beberapa tetes asam sulfat  setelah penyaringan ditujukan agar larutan bersifat agak sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi ion Fe3+ yang mana akan mengganggu proses reaksi.

2.  > Untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetri.

    > Sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik

    > Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K2Cr2O7, KMnO4 dan KBrO3 (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe2+.

3.   > Fe_(s) + H₂SO_4(aq) → FeSO_4(aq) + H_{2 (g)}                                        

      > 2NH₄OH _(aq) + H₂SO_4(aq) → (NH₄)₂SO_4(aq) + 2H₂O_(l)

      > FeSO_4(aq) + (NH₄)₂SO_4(aq) + 6H₂O_(l) → (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O_(s)